液相色譜柱是運用于色譜儀系統(tǒng)中起著分離作用的儀器,是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件,色譜柱柱效的高低影響著檢測速率的快慢以及檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
液相色譜柱的保養(yǎng)維護方法:
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述)
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br />
3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相,尤其關(guān)注流動性pH。由于流動相的PH控制不當(dāng)而對色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對待,嚴(yán)格控制流動相的PH值。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠"飽和",避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、去除樣品和流動相中的固體顆粒。樣品和流動相中含有的固體顆粒物質(zhì)會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會引起柱壓上升,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰形拖尾、變寬,甚至出現(xiàn)雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純試劑,在分析前對樣品進行超聲,針筒過濾,流動相過0.45μm 濾膜,尤其是流動相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過濾。
6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。
7、保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。